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La decisión del gas portador (fase móvil ) es esencial. El hidrógeno tiene una gama de caudales que son equiparables a los del helio en cuanto a eficiencia. Sin embargo , el helio puede ser más eficaz y proporcionar la mejor separación si se optiman los caudales. El helio no es inflamable y marcha con un mayor número de detectores e instrumentos viejos. Por este motivo , el helio es el gas portador más usado. No obstante , el valor del helio ha subido considerablemente en los últimos años , lo que ha hecho que un número cada vez mayor de cromatógrafos se pase al gas hidrógeno. El uso histórico, mucho más que una consideración racional, puede ayudar a que se prosiga utilizando predominantemente el helio.
Detectores
Mucho más información: Descubridor de cromatografía
Los detectores más empleados son el detector de ionización de llama (FID) y el detector de conductividad térmica (TCD). Aunque los TCD tienen el beneficio de que no son destructivos , su bajo límite de detección para la mayor parte de los analitos inhibe su empleo generalizado .1 Los FID son sensibles principalmente a los hidrocarburos, y son más sensibles a ellos que los TCD.4 Los FID no pueden detectar el agua ni el dióxido de carbono, lo que los hace ideales para el análisis de analitos orgánicos ambientales.1 Los FID son de dos a tres veces más sensibles a la detección de analitos que los TCD.1
El TCD se basa en la conductividad térmica de la materia que pasa en torno a un fino hilo de tungsteno-renio con una corriente que viaja mediante él.4 En esta configuración el helio o el nitrógeno sirven como gas portador gracias a su relativamente alta conductividad térmica que mantiene el filamento frío y sostiene la resistividad traje y la eficiencia eléctrica del filamento.4 13 En el momento en que las moléculas de analito eluyen de la columna, mezcladas con el gas portador, la conductividad térmica disminuye , al paso que se produce un incremento de la temperatura del filamento y de la resistividad, lo que da lugar a oscilaciones en el voltaje que, en último término , causan una contestación del descubridor .4 13 La sensibilidad del detector es proporcional a la corriente del filamento, mientras que es inversamente proporcional a la temperatura ambiental instantánea de ese detector , así como al caudal del gas portador.4
En un descubridor de ionización de llama (FID), los electrodos se colocan al lado de una llama alimentada por hidrógeno/aire cerca de la salida de la columna, y cuando los compuestos que contienen carbono salen de la columna son pirolizados por la llama.4 13 Este detector sólo funciona para compuestos orgánicos/de hidrocarburos gracias a la capacidad de los carbonos de formar cationes y electrones tras la pirolisis, lo que genera una corriente entre los electrodos.4 13 El incremento de la corriente se traduce y aparece como un pico en un cromatograma. Los FID tienen límites de detección bajos (unos pocos picogramos por segundo) pero no son capaces de producir iones desde carbonilos.4 Los gases portadores compatibles con los FID son el helio, el hidrógeno, el nitrógeno y el argón.4 13
La decisión del gas portador (fase móvil ) es esencial. El hidrógeno tiene una gama de caudales que son equiparables a los del helio en cuanto a eficiencia. Sin embargo , el helio puede ser más eficaz y proporcionar la mejor separación si se optiman los caudales. El helio no es inflamable y marcha con un mayor número de detectores e instrumentos viejos. Por este motivo , el helio es el gas portador más usado. No obstante , el valor del helio ha subido considerablemente en los últimos años , lo que ha hecho que un número cada vez mayor de cromatógrafos se pase al gas hidrógeno. El uso histórico, mucho más que una consideración racional, puede ayudar a que se prosiga utilizando predominantemente el helio.
Detectores
Mucho más información: Descubridor de cromatografía
Los detectores más empleados son el detector de ionización de llama (FID) y el detector de conductividad térmica (TCD). Aunque los TCD tienen el beneficio de que no son destructivos , su bajo límite de detección para la mayor parte de los analitos inhibe su empleo generalizado .1 Los FID son sensibles principalmente a los hidrocarburos, y son más sensibles a ellos que los TCD.4 Los FID no pueden detectar el agua ni el dióxido de carbono, lo que los hace ideales para el análisis de analitos orgánicos ambientales.1 Los FID son de dos a tres veces más sensibles a la detección de analitos que los TCD.1
El TCD se basa en la conductividad térmica de la materia que pasa en torno a un fino hilo de tungsteno-renio con una corriente que viaja mediante él.4 En esta configuración el helio o el nitrógeno sirven como gas portador gracias a su relativamente alta conductividad térmica que mantiene el filamento frío y sostiene la resistividad traje y la eficiencia eléctrica del filamento.4 13 En el momento en que las moléculas de analito eluyen de la columna, mezcladas con el gas portador, la conductividad térmica disminuye , al paso que se produce un incremento de la temperatura del filamento y de la resistividad, lo que da lugar a oscilaciones en el voltaje que, en último término , causan una contestación del descubridor .4 13 La sensibilidad del detector es proporcional a la corriente del filamento, mientras que es inversamente proporcional a la temperatura ambiental instantánea de ese detector , así como al caudal del gas portador.4
En un descubridor de ionización de llama (FID), los electrodos se colocan al lado de una llama alimentada por hidrógeno/aire cerca de la salida de la columna, y cuando los compuestos que contienen carbono salen de la columna son pirolizados por la llama.4 13 Este detector sólo funciona para compuestos orgánicos/de hidrocarburos gracias a la capacidad de los carbonos de formar cationes y electrones tras la pirolisis, lo que genera una corriente entre los electrodos.4 13 El incremento de la corriente se traduce y aparece como un pico en un cromatograma. Los FID tienen límites de detección bajos (unos pocos picogramos por segundo) pero no son capaces de producir iones desde carbonilos.4 Los gases portadores compatibles con los FID son el helio, el hidrógeno, el nitrógeno y el argón.4 13
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calibracion cromatografo de gases